 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
|
|
|
Кадровый состав лаборатории
КАРАБЦОВ А.А. -
заведующий лабораторией, кандидат
геолого-минералогических наук
АФАНАСЬЕВА Т.Б. -
старший научный сотрудник
КУРЯВЫЙ В.Г. -
научный сотрудник
ПАНИН Е.С. -
научный сотрудник
ЕКИМОВА Н.И. -
научный сотрудник
НОЗДРАЧЕВ Е.А. -
младший научный сотрудник
ЛОТИНА Т.А. -
младший научный сотрудник
ДЕМЕШКО И.В. -
ведущий инженер
СОРОКА В.П. -
ведущий инженер
БОРОВИК И.В. -
ведущий инженер
АЗАРОВА Л.И. -
ведущий технолог
НОВИКОВА А.П. -
старший лаборант-исследователь
ГОРЮХИНА С.М. -
старший лаборант-исследователь
ЛАВЫГИНА Н.В. -
стажер-исследователь
БЫКОВ Д.Н. -
старший лаборант
БАБОВА Т.К. -
старший лаборант-исследователь
СЕЧЕНСКАЯ Н.И. -
старший лаборант-исследователь
|
|
АНАЛИТИЧЕСКИЙ ЦЕНТР
Лаборатория
РЕНТГЕНОВСКИХ МЕТОДОВ
|
|
ИСТОРИЯ СОЗДАНИЯ ЛАБОРАТОРИИ
Лаборатория рентгеновских методов образована в 2002 году объединением секторов рентгенографического анализа, рентгеновского микроанализа и рентгенофлюоресцентного анализа.
ОСНОВНЫЕ НАПРАВЛЕНИЯ ИССЛЕДОВАНИЙ
Основной задачей лаборатории является выполнение аналитических работ и обеспечение научно исследовательских работ сотрудников института.
Совместно с ведущими учёными института ведутся исследования по темам: "Ювелирные камни Дальнего Востока (минералогия и условия образования)", "Экспериментальное моделирование физико-химических условий образования месторождений благородных металлов", "Петрологогеохимическая эволюция неогенчетвертичных базальтов Приморья и проблема сапфироносности базальтов" и др.
Рентгеноспектральный микроанализ проводится для получения качественного и количественного анализа состава вещества в ограниченном объеме с содержанием анализируемого вещества от 0,01 - 100 мас%. Локальность метода 5 - 10 мкм. Анализируемые элементы от F до U.
Необходимое количество вещества в анализируемом объеме, для полного химического анализа -10-13 - 10-16 г.
Качественный анализ включает
- Изучение фазового состава объекта в отраженных и/или вторичных электронах и в характеристических рентгеновских лучах с выводом на экран или фотографированием.
- Получение концентрационных профилей распределения химических элементов в зернах и фазах.
Объекты анализа - твердые вещества: минералы, искусственные соединения, микровключения с вскрытой поверхностью не менее 10 - 15 мкм в поперечнике.
Требования к препаратам:
- аншлифы размером не более 25х25 мм, в том числе искусственные - зерна минералов в цементе из эпоксидной смолы или полистирола с полированной поверхностью;
- прозрачно - полированные шлифы без покрытия.
|
Оборудование:
трехканальный микроанализатор JXA-5A, производство компании Jeol Co Ltd, кристаллы - анализаторы :LiF, PET, RAP. Для расчета концентраций используются программы: альфа-бета коррекции и ZAF коррекции;
четырехканальный микроанализатор JXA 8100, производство компании Jeol Co Ltd, кристаллы - анализаторы :LiF, PET, TAP, LDE2. Энергодисперсионный спектрометр производства Oxford Instruments позволяет проводить одновременный анализ всех элементов в диапазоне от В до U. Программное обеспечение дает возможность проводить расчеты методами ZAF коррекции и фи-ро-зет методами;
сканирующий электронный микроскоп LEO EVO 50XVP производство компании LEO, Германия с энергодисперсионной приставкой, позволяющей проводить одновременный анализ вещества в диапазоне от Be до U.
|
Трехканальный микроанализатор JXA-5A
Четырехканальный микроанализатор JXA 8100
|
Рентгенографический анализ поликристаллов является одним из основных методов исследования состава и структуры твердотельных соединений. В ряде случаев он дает уникальную информацию о фазовом составе и строении вещества, которая не может быть получена с помощью других аналитических методов. Особенностью рентгенографического анализа является многоцелевая направленность данного метода, позволяющая осуществлять следующие виды исследования:
- определение фазового состава многокомпонентных соединений;
- вычисление концентраций фаз, входящих в исследуемый образец;
- определение параметров кристаллической решетки;
- определение степени кристаллического совершенства;
- определение макроискажений.
Этот метод позволяет:
- проводить исследования особенностей изоморфных замещений в минералах;
- решать вопросы упорядочения катионов в решетке;
- заниматься экспериментальным моделированием физико-химических условий образования минералов, благородных металлов.
|
Оборудование:
Рентгендифракционные исследования проводятся на дифрактометре ДРОН-3 с монохроматизированным излучением. Для работы с небольшими количествами вещества, отдельными зернами минералов и монокристаллами используется ИРИС - источник рентгеновского излучения и камеры Дебая, Гандольфи. Для идентификации фаз используется программный комплекс PD Win, содержащий сведения о 75000 соединений.
|
Дифрактометр ДРОН-3
ИРИС
|
Требования к пробам: для проведения рентенографических работ исследуемое вещество (0,5 - 0,05 г) истирается в пудру и наносится на специальные держатели. Отдельное зерно размером 0,1-0,2 мм может исследоваться в камере Гандольфи без растирания. Анализируемый материал не расходуется и может быть использован для дальнейших исследований.
Рентгенфлуоресцентный анализ предназначен обеспечивать выполняемые в ДВГИ научные и прикладные программы и проекты по геологии, металлогении, технологии и экологии аналитическими данными по составу природных и техногенных веществ.
Объекты анализа. В настоящее время сектор выполняет количественные определения концентраций W, Ta, Hf, Ba, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Zn, Mo, Ge, Re, Co, Ni,Fe в различных горных породах, рудах и минералах, в разнотипном минеральном сырье, рудных концентратах, в почвах, золах углей и т.д.
В процессе работы за 2002 - 2003 год были разработаны методики рентгенофлуоресцентного анализа ряда микроэлементов (Ni, Co, Cr, V) и летучих компонентов (Cl, S, P) в базальтоидах.
|
Оборудование:
Рентгенофлуоресцентный сканирующий спектрометр VRA-30 (производства "Карл Цейс, Йена'', ГДР). Этот прибор является кристалл-дифракционным рентгеновским спектрометром по схеме Соллера с плоскими кристаллами LiF(220), LiF(200), PET, ADP, KAP, Si, RAP, Pb-stearate. VRA-30 позволяет определять в твердых (порошкообразных) и жидких пробах концентрации элементов от Na до U с пределом обнаружения 100 - 0,0005 % . Предел обнаружения зависит от определяемого элемента, наличия мешающих элементов и от матрицы пробы.
Автоматический последовательный спектрометр S4 Pioneer (производство Bruker AXS GmbH, Германия), кристаллы позволяет определять в твердых (порошкообразных) и жидких пробах концентрации элементов от F до U с пределом обнаружения 100 - 0,0005 % . Предел обнаружения зависит от определяемого элемента, наличия мешающих элементов и от матрицы пробы. Прибор имеет платформу на 64 пробы и может работать в автоматическом режиме, без участия оператора. Максимальная автономность прибора обеспечивается автономным охладителем и источником бесперебойного питания.
В комплект поставки входит программа полуколичественного анализа, программы количественного анализа разрабатываются сотрудниками лаборатории.
|
Рентгенофлуоресцентный сканирующий спектрометр VRA-30
Автоматический последовательный спектрометр S4 Pioneer
|
Требования к пробам. Для исключения влияния неоднородности образцов на результаты определения концентраций анализируемый материал истирается в пудру или анализируются пластинки металлов диаметром 10-40 мм с гладкой и однородной поверхностью. Минимальная навеска пробы 5-10 грамм. Если концентрация элемента в образце намного превосходит предел обнаружения, то возможен анализ из меньшей навески. Анализируемый материал не расходуется и может быть использован для дальнейших исследований.
Расчет концентраций ведется по описанным в литературе и разработанным в лаборатории методикам с использованием международных и отечественных стандартных образцов.
Эмиссионный спектральный анализ
|
|
В лаборатории проводится качественный, полуколичественный и количественный эмиссионный спектральный анализ горных пород и минералов. Качественный и полуколичественный анализ проводится на приборах PGS II или ДФС-8 испарением пробы в дуге переменного тока. Навеска пробы 30 мг, время анализа - 5 минут. Чувствительность метода 10-4 до 10-2 %.
|
PGS II
|
Количественный анализ горных пород и минералов проводится по трем методикам:
- Анализ на 12 элементов одновременно (B, Ni, Co, Cr, V, Mo, Zn, Ga, Sn, Cu, Pb, Ag) проводится испарением 400 мг образца в дуге переменного тока.
Чувствительность от 10-2 до 10-5 % с ошибкой от 10 до 25 %.
- Анализ элементов примесей (Ni, Co, Cr, V, Zr, Sc, Mn, Bi, In, Sb, Be, Y, Yb, Nb, Pb, Cd и др) проводится методом испарения от 10 до 100 мг пробы из канала в угольном электроде.
Чувствительность от 10-2 до 10-5 с ошибкой от 6 до 30%.
- В самородном золоте из навески 15 мг определяются (As, Sb, Pb, Cu, Bi, Ni, Co, Pt, Mn, Zn, Fe, Pd, Te).
Чувствительность и ошибка метода зависит от состава образца.
КОНТАКТ
Адрес: 690022 г.Владивосток, пр-т 100 лет Владивостоку, 159
Телефон: 7(4232) 318056
E-mail: Karabzov@fegi.ru
|
|
