Разработка высокоточного метода микроанализа карбонатов для изотопного анализа углерода и кислорода.

В настоящей работе предложена техническая модификация традиционного метода разложения карбонатов в фосфорной кислоте для анализа образцов органогенного карбоната весом 10-30 мкг с точностью 0.05‰ для δ¹³C и ¹⁸O. Метод соединяет в себе классические принципы выделения СО₂ из карбонатов в вакуумных условиях при 95°С в 105% фосфорной кислоте и современную технику измерения микроколичеств газа в постоянном потоке гелия. Установка включает вакуумную систему для экстракции СО₂ из карбонатов и систему криофокусировки и подачи СО₂ с потоком гелия в масс-спектрометр для измерения δ¹³C и ¹⁸O.
Система выделения СО₂ имеет ряд технических модификаций направленных на улучшение точности анализов микрограммовых количеств карбоната. В частности, используемый нами механизм подачи проб в кислоту позволяет исключить внесение загрязнений в кислоту с поверхности прободержателя, и обеспечивает использование одной и той же порции кислоты для проведения очень большого числа анализов.
Точность и воспроизводимость значений ¹³C и ¹⁸O оценена по результатам измерения международных стандартов и по результатам сравнения значений ¹³C и ¹⁸O, полученных предложенным методом анализа микрограммовых навесок и традиционным методом анализа милиграммовых навесок.

 Преимущества предлагаемого проекта, разработки, технологии по сравнению с известными.

Развитие масс-спектрометрической техники для измерения малых количеств газа в постоянном потоке гелия активизировало разработки и создание коммерческой аппаратуры для пробоподготовки малых количеств образца. В том числе широко используются автоматизированные системы подготовки проб и измерения изотопного состава: GasBench II, Kiel Carbonate Device (Thermo Fisher Scientific). Эти системы производят изотопный анализ карбонатов для образцов весом 100-50 мкг с точностью 0.1‰ для δ¹³C и ¹⁸O. 
В настоящей работе предложенная разработка высокоточного метода микроанализа карбонатов позволяет анализировать образцы органогенного карбоната весом 10-30 мкг с точностью 0.05‰ для δ¹³C и ¹⁸O. Метод разработан с учетом специфических требований, предъявляемых для изотопного анализа таких объектов, как ископаемые бентосные и планктонные фораминиферы. Первое из них - возможность работы с образцами малой массы (количество образца часто ограничено в пределах нескольких микрограмм). Второе требование - высокая точность изотопного анализа кислорода микрограммовых образцов. Сочетание классического метода выделения с современной техникой измерения позволяет проводить высокоточные исследования изотопного состава карбонатов с целью изучения высокоразрешающих палеоклиматических реконструкций быстрых изменений климата на шкале тысячелетий, столетий и даже декад путем изучения донных отложений морских и пресноводных бассейнов.