Лаборатория аналитической химии

Руководитель лаборатории к. г.-м. н. Галина Михайловна Вовна,

заместитель заведующей лабораторией - н. с. Наталья Владимировна Зарубина.

Адрес: 690022 г.Владивосток, пр-т 100 лет Владивостоку, 159
Телефон: +7 (423) 231-87-50
Факс: +7 (423)
E-mail: Этот адрес электронной почты защищён от спам-ботов. У вас должен быть включен JavaScript для просмотра.
  Этот адрес электронной почты защищён от спам-ботов. У вас должен быть включен JavaScript для просмотра.

История создания

Историю лаборатории можно начать с учреждения в 1959 г. химико-аналитической лаборатории в Дальневосточном геологическом институте. В начале становления лаборатория имела несколько фотоколориметров, пламенный фотометр, полярограф.

В 1970 г. в состав лаборатории были введены группы спектрального и рентгено-флуоресцентного анализов, и она была переименована в лабораторию физико-химичес-ких методов исследования.

Специалистами-аналитиками лаборатории выполнялись анализы горных пород, минералов, руд с использованием методов гравиметрии, титриметрии, колориметрии экстракционно-фотометрического или фотометрического методов, спектрального полуколичественного и количественного анализа.

С появлением  атомно - абсорбционных спектрофотометров SHIMADZU АА- 610S и HITACHI 180-50 стало возможным выполнение анализов из небольшой навески образца как для главных породообразующих элементов, так и микроэлементов.

В 1999 году в институте был создан единый Аналитический центр,  в состав которого входило восемь секторов. А  в 2002 г. на базе трех секторов Центра - сектора атомно - абсорбционной спектроскопии, сектора спектральных методов и сектора плазменной спектроскопии была образована лаборатория аналитической химии.

В настоящее время   лаборатория располагает  современным  уникальным оборудованием, позволяющим выполнение элементного анализа различных объектов в широком диапазоне концентраций (от 100 до 1*10 -7 %), и большой коллекцией стандартных образцов.

Коллектив лаборатории - высококвалифицированные специалисты-аналитики. Большинство из них имеют стаж работы в аналитической практике более  30 лет. За  последние  годы в коллектив лаборатории влились молодые перспективные сотрудники, окончившие ДВГУ, институт химии и прикладной экологии.

Лаборатория неоднократно успешно участвовала в межлабораторных сравнительных испытаниях. С участием сотрудников лаборатории опубликовано большое число научных работ. Результаты анализов, выполненных химиками-аналитиками, высоко оцениваются сотрудниками ДВГИ и других подразделений ДВО РАН и используются для написания научных отчетов, статей, диссертаций и монографий.

В лаборатории проходят учебную и производственную практику, выполняют курсовые и дипломные работы студенты ДВФУ (школа естественных наук). Руководителями выполняемых работ являются  научные сотрудники лаборатории.

Основной задачей лаборатории является изучение элементного состава геологических образцов, обеспечение данными количественного химического анализа исследований, проводимых лабораториями геологического и геохимического  направления института  и других подразделений ДВО РАН.

Лаборатория оказывает услуги по  выполнению аналитических работ в соответствии с областью аккредитации  Аналитического центра института.

Методы и оборудование

К настоящему времени лаборатория обладает уникальным приборным  парком  для выполнения элементного анализа исследуемых образцов.

Метод атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно- связанной плазмой представлен спектрометром  ICAP6500 Duo (Thermo Electron Corporation, США).

Спектрометр ICAP6500 Duo предназначен для выполнения элементного анализа  методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. В спектрометре используются  оптическая схема Эшелле , полупроводниковый CID-детектор и система  двойного наблюдения плазменного разряда (радиальное и аксиальное). Прибор позволяет выполнять определение большинства элементов на уровне 1-10 ppb и более.

Контроль спектрометра обеспечивается с применением компьютера  и программного обеспечения ITEVA.

Используется для выполнения элементного анализа (макро- и микроэлементов) геологических образцов различного состава, объектов окружающей среды и биологических материалов.

Спектрометр ICAP6500 Duo

 

Метод масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой представлен  квадрупольными масс-спектрометрами Agilent 7500с и Agilent 7700 (Agilent Technologies, США).

 

масс-спектрометр Agilent 7500с масс-спектрометр Agilent 7700

 

Высокоэффективная ICP-MS система предназначена для решения многообразных аналитических задач. Использование октопольной реакционной системы (ORS) позволяет удалять полиатомные интерференции и проводить измерение концентраций большинства элементов в образцах сложного состава быстро и надежно на уровне 0,01- 1000ppb. Обработка масс-спектров и расчеты содержания элементов в исследуемых образцах  выполняется с использованием программного обеспечения ChimStation и MassHunter.

Выполняются высокоточные определения следовых содержаний элементов с атомной массой от 7 до 238 а.е.м.

 

масс-спектрометр  Agilent 7500с масс-спектрометр  Agilent 7500с

 

Имеющийся в лаборатории аналитический измерительный комплекс на базе масс-спектрометра Agilent 7500 а (Agilent Technologies, США), совмещённый с системой лазерного удаления твердого образца NWR -213 (New Wave Research, США) используется для U-Th-Pb изотопного датирования в точке циркона, на нем выполняется количественное определение элементного состава  цирконов и других минеральных ассоциаций

 

Система лазерного удаления твердого образца NWR -213

 

 

Хроматограф LC – 20 (Shimadzu, Япония) относится к двухколоночному варианту приборов высокоэффективной жидкостной хроматографии и включает в себя не только систему разделения, но и систему количественного определения содержания каждого компонента, т. е. систему детектирования и систему обработки аналитического сигнала.

В лаборатории аналитической химии прибор используется для определения ионного состава природных вод.

 

Хроматограф LC – 20 (“Shimadzu”, Япония) Хроматограф LC – 20 (“Shimadzu”, Япония)

Анализатор общего органического углерода и азота  TOC-V (SHIMADZU, Япония).

Анализатор используется для определения общего и органического углерода в природных водах и твердых геологических образцах.

 

Анализатор общего органического углерода и азота  TOC-V (SHIMADZU, Япония) Анализатор общего органического углерода и азота  TOC-V (SHIMADZU, Япония).

 


Методы пробоподготовки и очистки реактивов.

Методы пробоподготовки и очистки реактивов

Для решения  широкого круга аналитических задач необходимо скоординировать выполнение таких составляюших элементного анализа как пробоподготовка и инструментальное определение  содержания элементов. В последние годы повышенное внимание в лаборатории придается системам пробоподготовки  и пробоотбора, так как они нередко влияют на качество результатов анализа.

Для выполнения химической пробоподготовки используются системы микроволнового разложения MARS (CEM Corp., США),  и SPEEDWAVE (BERGHOF, Германия), позволяющие сократить время подготовки пробы к анализу с нескольких часов, а иногда и суток, до 15 – 45 минут за счет высоких температур и давления реакционной смеси, получаемых в поле микроволнового излучения. Герметичность автоклавов позволяет исключить испарение вредных веществ в атмосферу лаборатории и минимизировать потери летучих компонентов аналита, неизбежных в случае классического кислотного разложения.

Системы микроволнового разложения используется для разложения проб различного состава: горных пород, почв при выполнении фазового анализа, растительных материалов, биосред человека (волос c головы).

Кроме того для разложения твердых образцов используется метод открытого кислотного разложения в тефлоновой и платиновой посуде. Для вскрытия образцов со сложной матрицей используется сплавление  навески образца с метаборатом лития.

При выполнении элементного анализа методами плазменной спектрометрии, особенно  ICP- MS – определений, при  пробоподготовке (разложении) образцов должны быть использованы реактивы марки “suprapur”. Для получения высокочистых кислот и воды, используемых  для определения следовых элементов методом ICP- MS, в лаборатории применяются современные установки SubPur (MILESTONE Ltd., Италия) и  BERGHOF BSB-939-IR(BERGHOF, Германия), для получения сверхчистой воды - система Milli-Q Integral (MILLIPORE S. A., Франция)

Обязательное требование для всех пользователей, заказчиков, клиентов при опубликовании результатов, полученных на оборудовании лаборатории, указывать в работе (монографии, статье, кандидатской диссертации, дипломе и т.д.), что анализы выполнены в центре коллективного пользования, полное название - Приморский центр локального элементного и изотопного анализа ДВГИ ДВО РАН, Владивосток