Лаборатория рентгеновских методов

Руководитель лаборатори: к.г.-м.н. Карабцов Александр Александрович.

Адрес: 690022 г.Владивосток, пр-т 100 лет Владивостоку, 159
Телефон: +7 (423) 231-71-32
Факс: +7 (423) 231-78-47
e-mail: Этот адрес электронной почты защищён от спам-ботов. У вас должен быть включен JavaScript для просмотра.

Лаборатория рентгеновских методов


          Лаборатория рентгеновских методов создана в 1980 году из сотрудников лаборатории Физико-химических методов исследования. В 1999 году лаборатория была реорганизована в сектора и вошла в состав Аналитического центра. В нынешнем виде лаборатория воссоздана в 2002 году объединением секторов рентгенографического анализа, рентгеновского микроанализа и рентгенофлюоресцентного анализа, позже в нее влилась группа оптической спектроскопии.

          Основной задачей лаборатории является изучение состава и структуры минералов, горных пород и руд для обеспечения научно-исследовательских работ сотрудников ДВГИ и других подразделений Дальневосточного отделения РАН. Совместно с ведущими учёными ДВО РАН ведутся исследования по широкому кругу научных тем, как фундаментальных, так и прикладных.

          Технический парк лаборатории постоянно обновляется. Проводится модернизация и доукомплектование новым поколением прецизионного оборудования, постоянно ведутся методические разработки по увеличению точности и чувствительности определений, сокращению навесок для анализа, расширяется база стандартных образцов.

          В составе лаборатории трудятся квалифицированные специалисты, большинство из которых имеют многолетний профессиональный стаж работы по изучению состава и структуры природных и техногенных образований с привлечением богатого арсенала аналитических методов. Руководит лабораторией к.г.-м.н. А.А.Карабцов.

Методы и оборудование

Микротомограф SKYSCAN 1272 /Bruker, Бельгия/

Микротомограф SKYSCAN 1272 /Bruker, Бельгия/

SkyScan 1272 является компактной настольной микротомографической системой.

Рентгеновская томография позволяет визуализировать и измерять пространственные структуры образцов без их химической и механической обработки. Размеры допустимых для съемки образцов не должны превышать 7,5 см в любом измерении.

В процессе съемки фиксируются теневые (трансмиссионные) изображения образца. На их основе выполняется реконструкция виртуальных поперечных сечений объекта с использованием 256 градаций серого цвета. 

Подробное описание прибора >>>

 

Примеры выполненых работ:

          Рентгеноспектральный микроанализ - неразрушающий локальный (локальность 5-10 мкм) метод для получения качественного и количественного анализа состава вещества в ограниченном объеме с содержанием анализируемого вещества 0,01 - 100 мас%. Анализируемые элементы -  от В до U. Высокое пространственное разрешение изображений во вторичных и отраженных электронах  (порядка 400 А) позволяет изучать объекты на микронном уровне

Четырехканальный микроанализатор JXA 8100

Четырехканальный микроанализатор JXA 8100 (производство компании Jeol). Кристаллы - анализаторы :LiF, PET, TAP, LDE2. Энергодисперсионный спектрометр INСA-sight  производства Oxford Instruments (Великобриания) позволяет выполнять анализ образца одновременно на все элементы в диапазоне от В до U. Катодолюминесцентная приставка Gatan с двумя датчиками MiniCL, CromaCL 2

Спектр прикладных задач, которые можно решать с помощью микроанализатора, достаточно широк и постоянно растет

Геология- химический состав минералов, морфология кристаллов, фазовый состав и взаимодействие различных фаз; анализ микровключений, построение карт и профилей распределения вещества.

Металлургия -анализ химического состава сплавов, тонких плёнок, текстура металлов и сплавов;

Медицина- анализ минерального состава почечных камней, фотографии микротекстур и строения камней (как вспомогательный метод для диагностики заболеваний и, как следствие, правильно назначенного лечения и профилактики камнеобразования)

Ювелирное дело - анализ ювелирных изделий, драгоценных и полудрагоценных камней; отличие природных камней от искусственных аналогов,  точное определение пробности золота и химического состава других благородных металлов и их сплавов;

Объекты анализа- твердые вещества, устойчивые в вакууме и под электронным зондом: минералы, искусственные соединения, металлы, отдельные зёрна (к этому типу относятся, например, песок, почечные камни)...

Требования к препаратам: аншлифы размером не более 25х25х20 мм, в том числе искусственные - зерна минералов в цементе из (предпочтительно) эпоксидной смолы или полистирола с полированной поверхностью; прозрачно - полированные шлифы без покрытия (шлифы на эпоксидной смоле, без канадского бальзама). Отдельные анализируемые зёрна (микровключения) должны иметь вскрытую поверхность не менее 5мкм в поперечнике для количественного и не менее 1мкм для качественного анализа.

Образцы для анализа должны быть напылены проводящим покрытием, для чего в лаборатории имеется вакуумный напылительный пост производства компании Jeol.

Образцы для анализа должны быть напылены проводящим покрытием, для чего в лаборатории имеется вакуумный напылительный пост производства компании Jeol.


           Рентгенографический анализ поликристаллов является одним из основных методов исследования состава и структуры твердотельных соединений. В ряде случаев он дает уникальную информацию о фазовом составе и строении вещества, которая не может быть получена с помощью других аналитических методов. Особенностью рентгенографического анализа является многоцелевая направленность данного метода, позволяющая осуществлять следующие виды исследования:

  • определение фазового состава многокомпонентных соединений;
  • вычисление концентраций фаз, входящих в исследуемый образец;
  • определение параметров кристаллической решетки;
  • определение степени кристаллического совершенства.

Этот метод позволяет:

  • проводить исследования особенностей изоморфных замещений в минералах;
  • решать вопросы упорядочения катионов в решетке;
  • заниматься экспериментальным моделированием физико-химических условий образования минералов, благородных металлов

          Дифрактометр ДРОН-3 с монохроматизированным излучением

Дифрактометр ДРОН-3 с монохроматизированным излучением

          Требования к пробам: для проведения рентгенографических работ исследуемое вещество (0,5 - 0,05 г) истирается в пудру и наносится на специальные держатели. Отдельное зерно размером 0,1-0,2 мм может исследоваться в камере Гандольфи без растирания. Анализируемый материал не расходуется и может быть использован для дальнейших исследований.

          Микродифрактометр D8-Discover предназначен для получения дифракционной картины с микрообласти плоского образца. Имеющийся набор коллиматоров - 0,5; 0,3; 0,2; 0,1; 0,05мм позволяет получить рентгеновские данные с области диаметром 0,07 мм или с отдельного кристалла.

Микродифрактометр D8-Discover


          Дифрактометр (XRD) MiniFlex II
производства RIGAKU (Япония) - настольный дифрактометр для университетов, исследовательских институтов и других лабораторий, желающих добавить к существующим методам исследования возможности рентгеновской дифрактометрии. Прибор позволяет получать дифрактограммы с высоким соотношением сигнал/шум с использованием монохроматора и нового детектора с большой входной диафрагмой.

          Программы обработки данных: Сглаживание профиля; Удаление Ka2 линий; Вычитание фона; Поиск и идентификация пиков.

          Держатели образцов: два типа держателей – для порошков и массивных образцов – доступны для использования с вертикальным гониометром MiniFlex.

Основные технические характеристики:

  • Рентгеновская трубка Cu, мощность 0,45 кВт
  • Мощность генератора 1 кВт
  • Геометрия гониометра– вертикальный, Тета -2Тета
  • Радиус гониометра 150 мм
  • Минимальный шаг 2 Тета 0,01?

Дифрактометр применяется для исследования кристаллических, аморфных и полиморфных образцов.

Дифрактометр (XRD) MiniFlex II


          Рентгенофлуоресцентный анализ
является неразрушающим физическим методом качественного и количественного определения концентраций элементов в различных образцах, в том числе и в геологических материалах. Метод основан на облучении исследуемого образца электромагнитным излучением в рентгеновской области спектра и последующего анализа спектра вторичного рентгеновского излучения.

          Объекты анализа. В настоящее время лаборатория выполняет количественные определения концентраций микроэлементов (S, Cl, V, Cr, Co, Ba, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, As, Pb, Th, U, Ni, Cu, Zn, Ga) в различных горных породах, минералах, рудах, в разнотипном минеральном сырье, в почвах, золах углей и т.д. Пределы обнаружения большинства этих элементов составляют 2-10 г/т. Также выполняются количественные определения концентраций петрогенных элементов (Na, Mg, Al, Si, P, K, Ca, Ti, Mn, Fe) в горных породах не содержащих в своем составе рудных компонентов. Нижние пределы определения элементов в пересчете на оксиды (Na2O, MgO, Al2O3, SiO2, P2O5, K2O, CaO, TiO2, MnO, Fe2O3) составляют 0.01-0.2 масс. %.

          Для проведения рентгенофлуоресцентного анализа лаборатория укомплектована рентгенофлуоресцентным сканирующим спектрометром S4 Pioneer (“Bruker AXS”, Германия). Год производства – 2003. Год ввода в эксплуатацию – 2004.

рентгенофлуоресцентный сканирующий спектрометр S4 Pioneer (“Bruker AXS”, Германия)

          Спектрометр оснащен рентгеновской трубкой мощностью 4 кВт с Rh-анодом и тонким (75 мкм) бериллиевым окошком. Напряжение, подаваемое на рентгеновскую трубку – 20-60 кВ, ток – 5-150 мА. Конфигурация прибора: восемь кристаллов-анализаторов, охватывающих следующие диапазоны элементов (приведены в скобках): LiF200 (от K), LiF220 (от V), Ge (P, S, Cl), PET (Al-Ti), OVO-55 (F, Na, Mg); два коллиматора с расходимостью 0.23? и 0.46?; восемь фильтров первичного рентгеновского излучения: Cu (1000, 300 и 200 мкм), Al (800, 500, 200, 100 и 12.5 мкм); два детектора рентгеновского излучения – проточно-пропорциональный и сцинтилляционный счетчики. Для автоматической подачи проб на измерение предусмотрен магазин на 60 позиций. Управление работой спектрометра, создание методик, обработка результатов измерений осуществляется посредством современного программного обеспечения – программного пакета SpectraPlus, работающего в среде Windows.

          Для проведения полуколичественного анализа используется методика, встроенная в программный пакет. Полуколичественный анализ позволяет провести идентификацию и получить информацию о концентрации 66 элементов в неизвестном образце без использования стандартных образцов. Количественный анализ проводится по методикам, разработанным и адаптированным сотрудниками лаборатории применительно к среде специализированного программного обеспечения с использованием международных и отечественных стандартных образцов.

          Требования к пробам. Образцы для проведения аналитических исследований принимаются истертыми в пудру. Для определения концентраций микроэлементов и проведения полуколичественного анализа (определение концентраций элементов, в диапазоне от Na до U, присутствующих в образце в значительной концентрации с относительной точностью 20-30 %) необходимо не менее 7 грамм образца. Для проведения силикатного анализа необходимо не менее 1 грамма прокаленного образца и данные о потерях при прокаливании или не менее 2 граммов не прокаленного образца. Материал образца не должен содержать в своем составе рудных компонентов (Fe, Mn, S, Pb, As, Cu, Zn, Ag, Bi, Sb и др.). Проведение полуколичественного анализа возможно для любого материала с твердой гладкой поверхностью и диаметром 40 мм (например, пластинки металлов).

          Пробоподготовка. Непосредственное определение концентраций микроэлементов проводится в таблетках, приготовленных методом прессования порошкообразного образца на подложке из борной кислоты с использованием полуавтоматического пресса HTP-40 фирмы “Herzog”. Определение концентраций петрогенных элементов (силикатный анализ) проводится в плавленных дисках. Для приготовления плавленных дисков используется автоматическая плавильная установка Katanax K2.


Плавильная установка Katanax K2


          Диски диаметром 40 мм получают путем сплавления в тигле 1 грамма прокаленного вещества образца и 8 грамм флюса. Предварительное прокаливание образца проводится в муфельной печи при температуре 950?C в течении 2 часов.


          Эмиссионный спектральный анализ.
В лаборатории проводится качественный, полуколичественный и количественный эмиссионный спектральный анализ горных пород и минералов.

Качественный и полуколичественный анализ проводится на приборах PGS II или ДФС-8 испарением пробы в дуге переменного тока. Навеска пробы 30 мг, время анализа - 5 минут. Чувствительность метода 10-4 до 10-2 %.

Качественный и полуколичественный анализ проводится на приборах PGS II  испарением пробы в дуге переменного тока.

          Количественный анализ горных пород и минералов проводится по трем методикам:

  • Анализ на 12 элементов одновременно (B, Ni, Co, Cr, V, Mo, Zn, Ga, Sn, Cu, Pb, Ag) проводится испарением 400 мг образца в дуге переменного тока. Чувствительность от 10-2 до 10-5 % с ошибкой от 10 до 25 %.
  • Анализ элементов-примесей (Ni, Co, Cr, V, Zr, Sc, Mn, Bi, In, Sb, Be, Y, Yb, Nb, Pb, Cd и др) проводится методом испарения от 10 до 100 мг пробы из канала в угольном электроде. Чувствительность от 10-2 до 10-5 с ошибкой от 6 до 30%.
  • В самородном золоте из навески 15 мг определяются (As, Sb, Pb, Cu, Bi, Ni, Co, Pt, Mn, Zn, Fe, Pd, Te). Чувствительность и ошибка метода зависит от состава образца.

          В 2011 году технопарк лаборатории пополнился новым масс-спектрометром высокого разрешения с ионизацией в индуктивно-связанной плазме для рутинного элементного и изотопного анализа ELEMENT-XR (Германия, Бремен)

масс-спектрометр высокого разрешения с ионизацией в индуктивно-связанной плазме для рутинного элементного и изотопного анализа ELEMENT-XR

              Элементный анализ растворов низкой и сверхнизкой концентрации

Преимущества метода:
Позволяет получить чрезвычайно низкие пределы определения (до пг/л).
Позволяет в одной пробе определить практически все элементы (от Li до U).
Позволяет проводить изотопный анализ.
Обладает высокой производительностью.

Экология
Определение распределения микроэлементозов на уровне региона (с учетом региональных особенностей элементного статуса популяции).
Анализ питьевой воды. (Токсичные элементы, физиологически значимые элементы).
Анализ почв в районах проживания людей. (Токсичные элементы).
Медицина
Клинико-лабораторные методы оценки элементного статуса человека.
Клиническая диагностика (углубленное клинико-биохимическое исследование с определением макро- и микроэлементов в крови, сыворотке, моче (0,001-0,01%)
Гигиеническая (донозологическая) диагностика и количественная оценка.
Инструментальный многоэлементный анализ волос (0,01-0,2%)
Формирование групп риска по микроэлементозам, индивидуальные и групповые рекомендации.

Объекты анализа - водные растворы. Твердые пробы растворяют с применением кислот и затем анализируют. Наиболее подходящей средой для анализа является разбавленная азотная кислота (2-5%). Общее содержание твердых растворенных веществ в пробе не должно превышать 0,2-0,3% (2-3 г/л) в зависимости от основы. Серную и фосфорную кислоты не рекомендуется применять из-за их высокой вязкости, значительно понижающей эффективность распыления образца, и многочисленных спектральных интерференций, которые эти кислоты генерируют в масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Обязательное требование для всех пользователей, заказчиков, клиентов при опубликовании результатов, полученных на оборудовании лаборатории, указывать в работе (монографии, статье, кандидатской диссертации, дипломе и т.д.), что анализы выполнены в центре коллективного пользования, полное название - Приморский центр локального элементного и изотопного анализа ДВГИ ДВО РАН, Владивосток