Лаборатория аналитической химии

Руководитель лаборатории д. г.-м. н. Галина Михайловна Вовна,

заместитель заведующей лабораторией - н. с. Наталья Владимировна Зарубина

Список научных сотрудников лаборатории

Историю лаборатории можно отсчитывать с учреждения в 1959 г. химико-аналитической лаборатории института. На момент своего становления лаборатория имела лишь несколько фотоколориметров, пламенный фотометр и полярограф, оборудование, используемое для определения содержания химических элементов с чувствительностью не более n*10 ^-3 %, а число определяемых элементов не превышало 20. В 1970 г. в её состав были введены группы спектрального и рентгенофлуоресцентного анализов, и она была переименована в лабораторию физико-химических методов исследования.

Лаборатория за последующие два десятилетия пополнилась современным на тот период оборудованием. В практику количественного химического анализа лаборатории вошел атомно-абсорбционный анализ. В эти годы было получены атомно-абсорбционные спектрофотометры SHIMADZU АА-610S и HITACHI 180-50. Стало возможным выполнение анализа на главные породообразующие элементы и ряд микроэлементов из одной навески. С 1959 – го  по 1973 год заведующим лабораторией был Нестор Александрович Глебов, затем ее возглавлял Сергей Акимович Щека, с 1988 года по 1998 год руководил лабораторией Виктор Васильевич Малахов.

В 1999 году после создания в институте Аналитического центра лаборатория была преобразована в несколько секторов. В этом же году сектор плазменной спектрометрии Аналитического центра пополнился спектрометром, в котором источником возбуждения атомов при анализе вещества является аргоновая плазма, Plasmaquant 110 (Analytik Jena AG). Использование метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-OES) значительно расширило возможности определения элементного состава анализируемых веществ. Стало возможным одновременное количественное определение содержания большого числа элементов в широком интервале концентраций с высокой точностью в горных породах, железомарганцевых образованиях, донных отложениях, почвах, рудах, сплавах, фармацевтических препаратах, биологических материалах, природных водах с более низкими пределами определения, чем методом атомной абсорбции. В 2002 г. на базе секторов абсорбционной спектроскопии, спектральных методов и плазменной спектрометрии была сформирована лаборатория аналитической химии под руководством кандидата наук В. И. Киселева, затем Н. В. Зарубиной.

На сегодняшний день лаборатория, с 2008 года возглавляемая Г.М. Вовна, обладает уникальным парком современного аналитического оборудования, включающего спектрометры на базе индуктивно связанной плазмы, как источника атомной эмиссии в методе ICP-OES (спектрометр iCAP Duo 7600, Thermo Scientific)  и положительных ионов в методах ICP-MS  и LA-ICP-MS, представленных линейкой масс-спектрометров Agilent Technologies.

Коллектив лаборатории – высококвалифицированные специалисты-аналитики, многие из них имеют стаж работы в аналитической практике более 30 лет, специалистами высоко уровня в области ICP анализа.  Лаборатория неоднократно успешно участвовала в межлабораторных сравнительных испытаниях. С участием сотрудников лаборатории опубликовано большое число научных работ. Результаты анализов, выполненных в лаборатории, высоко оцениваются сотрудниками ДВГИ, других подразделений ДВО РАН и  ВУЗов России.

Основные направления прикладных научных исследований  

• Исследование элементного состава минералов, вулканических стекол, силикатных и рудных материалов, углей, зол углей,  металлов и их сплавов, растительных материалов; выполнение U-Pb датирования цирконов и отдельных зёрен сфена методом плазменной масс-спектрометрии с лазерной абляцией образца (LA-ICP-MS).
• Исследование элементного состава геологических образцов различного состава, объектов окружающей среды и биологических материалов методами плазменной спектрометрии (ICP-OES и ICP-MS).
• Исследование элементного состава взвешенной части вещества природных вод с использованием методов плазменной спектрометрии.
• Исследование ионного состава природных вод методом ионной хроматографии.
• Исследования по определению содержания общего органического углерода (ТОС) в твердых и водных пробах методом высокотемпературного окисления.
• Выполнение K/Ar датирования геологических и археологических образцов по оригинальной методике CF-GC-IRMS.

Наиболее значимые результаты работ.

За последнее десятилетие в лаборатории разработаны новые методики, позволяющие обеспечивать исследования, проводимые лабораториями геологического, геохимического и геоэкологического направлений данными количественного химического анализа и изотопными геохронологическими и геохимическими данными.

Методом лазерной абляции на масс-спектрометре с индуктивно-связанной плазмой по цирконам впервые установлен возраст протолитов и возраст метаморфизма гранулитового комплекса Ханкайского массива Приморья, составляющие соответственно 757 ± 4.4 млн. лет, и 506.9 ± 2.6 млн. лет.

При помощи метода LA-ICP-MS установлены U-Pb-изотопные возраста обломочных цирконов из отложений серебрянской серии Среднего Урала. Сравнение полученных возрастов с данными по Южному Уралу показало, что в составе рифейских и нижневендских отложений обоих регионов существенная доля принадлежит продуктам размыва средне- и позднепалеопротерозойских кристаллических пород цоколя Восточно-Европейской платформы. При формировании отложений серебрянской серии, кроме того, заметную роль играли более древние раннепалеопротерозойско-мезоархейские породные ассоциации. Это позволяет предполагать пространственно-временное разнообразие источников кластического материала для верхнедокембрийских отложений западной мегазоны Южного и Среднего Урала.

Получены новые данные по изотопному возрасту цирконов из метаморфических и магматических пород Березитового и Кировского месторождений, расположенных в восточном окончании Селенгино-Станового орогенного пояса. Анализ полученных результатов позволил выявить три возрастных эпохи в истории формирования восточной части Селенгино-Станового орогенного пояса (1,87 млрд. лет; 380-330 млн. лет; 138-125 млн. лет).

На основании геохронологических исследований цирконов из рудоносных метасоматитов Березитового золото-полиметаллического месторождения Верхнего Приамурья и вмещающих их порфировидных биотит-роговообманковых гранитов Хайктинско-Орогжанского массива установлено, что возраст цирконов составляет: из порфировидных гранитов Хайктинско-Орогжанского массива 344 – 355 млн. лет; из метасоматических образований месторождения 323 – 366 млн. лет. Полученные данные однозначно указывают на то, что рудоносные метасоматические породы рассматриваемого месторождения были образованы по гранитоидам Хайкто-Орогжанского массива, которые вероятней всего относятся к самостоятельному позднепалеозойскому магматическому комплексу.

U-Pb изотопным датированием по цирконам установлено, что возраст протолитов гиперстеновых плагиогнейсов Джугджурского блока составляет 2247 млн. лет. Полученные результаты подтверждают ранее сделанный вывод о том, что метаморфические комплексы восточной части Алданского щита относятся не к архею, как считалось ранее, а к раннему протерозою и составляют часть раннепротерозойской складчатой области, окаймляющей на востоке Сибирский кратон.

На основании исследований геохимии и минералогии шеелит-сульфидного месторождения Кордонного (Приморский край) с использованием методики элементного анализа вольфрамовых минералов, разработанной в лаборатории, установлены двухэтапность формирования рудно-магматической системы месторождения и генетическая связь шеелитового оруденения с гранитоидами татибинского комплекса. Показано, что вольфрамовые руды ассоциируют с широким спектром высокотемпературных свинцововисмутовых сульфосолей (витит, гунгарит, лиллианит), Pb-содержащими сульфотеллуридами и высопробным (более 800) золотом, а оловянные сопровождаются более низкотемпературными сульфосолями сложного Ag-Pb-Bi состава.

Разработана и внедрена в практику аналитических исследований методика определения рения с использованием метода масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой с детектированием ICP-MS спектрометре Agiltent 7700x. Предложенная методика позволяет с высокой степенью надежности определять содержание рения  в углеродистых аргиллитах (диктионемовых сланцах), бурых и каменных углях.

Предложена оригинальная методика фазового анализа, основанная на селективном выщелачивании минеральных фаз и определении содержаний основных элементов методом ICP-OES и следовых, в том числе редкоземельных, методом ICP-MS на уровне тысячных г/т. По результатам анализа с использованием этой методики показана близость вещественного состава Fe-Mn корок подводных вулканов Беляевского и Медведева (Японское море), что указывает на единый процесс их формирования – гидротермально-осадочный. Установлено, что РЗЭ +Y в Fe-Mn корках задугового бассейна сорбируются железистой (гидрогенной) и алюмосиликатной фазами, марганцевая и карбонатная составляющие занимают подчиненное место в накоплении REY.

Разработана методика определения элементного состава углей и углистых пород, по которой с использованием открытого кислотного разложения и измерения концентраций элементов ICP-MS методом исследованы пробы углей, углистых пород и углефицированной древесины месторождения германия «Спецугли», расположенного в восточной части Павловской угленосной впадины Приморского края и месторождений юга Кузнецкого бассейна.  Были исследованы пробы угля и углесодержащих пород Сахалинского бассейна. Получены новые данные по геохимии угольных месторождений мелового, палеогенового и неогенового возраста в Сахалинском бассейне. С использованием методики был изучен широкий спектр микроэлементов в  пробах угля и  углесодержащих пород основных месторождений бассейна.

Разработаны методики масс-спектрального с индуктивно связанной плазмой определения следовых концентраций редкоземельных элементов в поверхностных, подземных водах; ультраследовых концентраций иттрия и редкоземельных элементов в морских водах.

Полученные в лаборатории результаты по редкоземельным элементам в поверхностных водах Дальнего Востока с различной природной и антропогенной нагрузкой показали, что концентрации РЗЭ в водах контролируются составом дренируемых пород, скоростью водообмена и наличием комплексообразователей. Расчет выноса РЗЭ в поверхностных водах Приморья позволил установить, что основной формой миграции РЗЭ является взвешенная форма (80% - взвешенные РЗЭ). С использованием разработанной методики изучены распространение и фракционирование редкоземельных элементов в подземных водах Восточного Сихотэ-Алиня. Установлено, что для вод, контактирующих с кислыми породами, характерно накопление легких РЗЭ, а в водах, залегающих в основных породах, доминируют тяжелые РЗЭ. На основе анализа изменений концентраций редкоземельных элементов в различных типах вод, распространенных в пределах вулканической постройки, изучены процессы, происходящие внутри гидротермальной системы влк. Баранского (о-в Итуруп, Курильские острова). Установлено, что процессы фракционирования редкоземельных элементов (РЗЭ) в термальных водах вулкана отражают изменения физико-химических условий внутри вулканической постройки, а также имеют свои особенности для вод периферии.

Лаборатория установила тесные профессиональные связи с институтами Дальневосточного отделения РАН: ТОИ, ТИГ, ИХ, ИВиС, ИМГиГ, а также с рядом образовательных учреждений, таких как Дальневосточный Федеральный университет, Томский политехнический университет,  Карагандинский технический университет им. Абылкаса Сагинова Республики Казахстан.  

Обязательное требование для всех пользователей, заказчиков, клиентов при опубликовании результатов, полученных на оборудовании лаборатории, указывать в работе (монографии, статье, кандидатской диссертации, дипломе и т.д.), что анализы выполнены в центре коллективного пользования, полное название - Приморский центр локального элементного и изотопного анализа ДВГИ ДВО РАН, Владивосток