Лаборатория рентгеновских методов

Рентгеноспектральный микроанализ - неразрушающий локальный (локальность 5-10 мкм) метод для получения качественного и количественного анализа состава вещества в ограниченном объеме с содержанием анализируемого вещества 0,01 - 100 мас%. Анализируемые элементы -  от В до U. Высокое пространственное разрешение изображений во вторичных и отраженных электронах  (порядка 400 А) позволяет изучать объекты на микронном уровне

Четырехканальный микроанализатор JXA 8100 (производство компании Jeol). Кристаллы - анализаторы :LiF, PET, TAP, LDE2. Энергодисперсионный спектрометр INСA-sight  производства Oxford Instruments (Великобриания) позволяет выполнять анализ образца одновременно на все элементы в диапазоне от В до U. Катодолюминесцентная приставка Gatan с двумя датчиками MiniCL, CromaCL 2

Спектр прикладных задач, которые можно решать с помощью микроанализатора, достаточно широк - геология, металлургия, медицина, ювелирное дело.

• Анализ горных пород, руд, минералов: химический состав, морфология кристаллов, фазовый состав и взаимодействие различных фаз; анализ микровключений, построение карт и профилей распределения вещества.
• Анализ металлов, сплавов, тонких плёнок: химический состав, текстура, структура.
• Анализ почечных (мочевых) камней: минеральный состав, электронные фотографии микротекстур и строения камней (как вспомогательный метод для диагностики заболевания, назначения лечения и профилактики камнеобразования).
• Анализ ювелирных изделий, драгоценных и полудрагоценных камней; отличие природных камней от искусственных аналогов, точное определение пробности золота и химического состава других благородных металлов и их сплавов. Спектр прикладных задач, которые можно решать с помощью микроанализатора, достаточно широк и постоянно растет

Объекты анализа - твердые вещества, устойчивые в вакууме и под электронным зондом: минералы, искусственные соединения, металлы, отдельные зёрна (к этому типу относятся, например, песок, почечные камни)...

Требования к препаратам: аншлифы размером не более 25х25х20 мм, в том числе искусственные - зерна минералов в цементе из (предпочтительно) эпоксидной смолы или полистирола с полированной поверхностью; прозрачно - полированные шлифы без покрытия (шлифы на эпоксидной смоле, без канадского бальзама). Отдельные анализируемые зёрна (микровключения) должны иметь вскрытую поверхность не менее 5мкм в поперечнике для количественного и не менее 1мкм для качественного анализа.

Образцы для анализа должны быть напылены проводящим покрытием, для чего в лаборатории имеется вакуумный напылительный пост.

Рентгенографический анализ поликристаллов является одним из основных методов исследования состава и структуры твердотельных соединений. В ряде случаев он дает уникальную информацию о фазовом составе и строении вещества, которая не может быть получена с помощью других аналитических методов. Особенностью рентгенографического анализа является многоцелевая направленность данного метода, позволяющая осуществлять следующие виды исследования:

• определение фазового состава многокомпонентных соединений;
• вычисление концентраций фаз, входящих в исследуемый образец;
• определение параметров кристаллической решетки;
• определение степени кристаллического совершенства.

Этот метод позволяет:

• проводить исследования особенностей изоморфных замещений в минералах;
• решать вопросы упорядочения катионов в решетке;
• заниматься экспериментальным моделированием физико-химических условий образования минералов, благородных металлов

Дифрактометр ДРОН-3 с монохроматизированным излучением

Требования к пробам: для проведения рентгенографических работ исследуемое вещество (0,5 - 0,05 г) истирается в пудру и наносится на специальные держатели. Отдельное зерно размером 0,1-0,2 мм может исследоваться в камере Гандольфи без растирания. Анализируемый материал не расходуется и может быть использован для дальнейших исследований.

Микродифрактометр D8-Discover предназначен для получения дифракционной картины с микрообласти плоского образца. Имеющийся набор коллиматоров - 0,5; 0,3; 0,2; 0,1; 0,05мм позволяет получить рентгеновские данные с области диаметром 0,07 мм или с отдельного кристалла.

Дифрактометр (XRD) MiniFlex II производства RIGAKU (Япония) - настольный дифрактометр для университетов, исследовательских институтов и других лабораторий, желающих добавить к существующим методам исследования возможности рентгеновской дифрактометрии. Прибор позволяет получать дифрактограммы с высоким соотношением сигнал/шум с использованием монохроматора и нового детектора с большой входной диафрагмой.

Основные технические характеристики:

• Рентгеновская трубка Cu, мощность 0,45 кВт
• Мощность генератора 1 кВт
• Геометрия гониометра– вертикальный, Тета -2Тета
• Радиус гониометра 150 мм
• Минимальный шаг 2 Тета 0,01?

Дифрактометр применяется для исследования кристаллических, аморфных и полиморфных образцов.

Рентгенофлуоресцентный анализ является неразрушающим физическим методом качественного и количественного определения концентраций элементов в различных образцах, в том числе и в геологических материалах. Метод основан на облучении исследуемого образца электромагнитным излучением в рентгеновской области спектра и последующего анализа спектра вторичного рентгеновского излучения. Объекты анализа. В настоящее время лаборатория выполняет количественные определения концентраций микроэлементов (S, Cl, V, Cr, Co, Ba, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, As, Pb, Th, U, Ni, Cu, Zn, Ga) в различных горных породах, минералах, рудах, в разнотипном минеральном сырье, в почвах, золах углей и т.д. Пределы обнаружения большинства этих элементов составляют 2-10 г/т. Также выполняются количественные определения концентраций петрогенных элементов (Na, Mg, Al, Si, P, K, Ca, Ti, Mn, Fe) в горных породах не содержащих в своем составе рудных компонентов. Нижние пределы определения элементов в пересчете на оксиды (Na₂O, MgO, Al₂O₃, SiO₂, P₂O₅, K₂O, CaO, TiO₂, MnO, Fe₂O₃) составляют 0.01-0.2 масс. %.

Для проведения рентгенофлуоресцентного анализа лаборатория укомплектована рентгенофлуоресцентным сканирующим спектрометром S4 Pioneer (“Bruker AXS”, Германия). Год производства – 2003. Год ввода в эксплуатацию – 2004.

Спектрометр оснащен рентгеновской трубкой мощностью 4 кВт с Rh-анодом и тонким (75 мкм) бериллиевым окошком. Напряжение, подаваемое на рентгеновскую трубку – 20-60 кВ, ток – 5-150 мА. Конфигурация прибора: восемь кристаллов-анализаторов, охватывающих следующие диапазоны элементов (приведены в скобках): LiF200 (от K), LiF220 (от V), Ge (P, S, Cl), PET (Al-Ti), OVO-55 (F, Na, Mg); два коллиматора с расходимостью 0.23? и 0.46?; восемь фильтров первичного рентгеновского излучения: Cu (1000, 300 и 200 мкм), Al (800, 500, 200, 100 и 12.5 мкм); два детектора рентгеновского излучения – проточно-пропорциональный и сцинтилляционный счетчики. Для автоматической подачи проб на измерение предусмотрен магазин на 60 позиций. Управление работой спектрометра, создание методик, обработка результатов измерений осуществляется посредством современного программного обеспечения – программного пакета SpectraPlus.

Для проведения полуколичественного анализа используется методика, встроенная в программный пакет. Полуколичественный анализ позволяет провести идентификацию и получить информацию о концентрации 66 элементов в неизвестном образце без использования стандартных образцов. Количественный анализ проводится по методикам, разработанным и адаптированным сотрудниками лаборатории применительно к среде специализированного программного обеспечения с использованием международных и отечественных стандартных образцов.

Требования к пробам. Образцы для проведения аналитических исследований принимаются истертыми в пудру. Для определения концентраций микроэлементов и проведения полуколичественного анализа (определение концентраций элементов, в диапазоне от Na до U, присутствующих в образце в значительной концентрации с относительной точностью 20-30 %) необходимо не менее 7 грамм образца. Для проведения силикатного анализа необходимо не менее 1 грамма прокаленного образца и данные о потерях при прокаливании или не менее 2 граммов не прокаленного образца. Материал образца не должен содержать в своем составе рудных компонентов (Fe, Mn, S, Pb, As, Cu, Zn, Ag, Bi, Sb и др.). Проведение полуколичественного анализа возможно для любого материала с твердой гладкой поверхностью и диаметром 40 мм (например, пластинки металлов).

Пробоподготовка. Непосредственное определение концентраций микроэлементов проводится в таблетках, приготовленных методом прессования порошкообразного образца на подложке из борной кислоты с использованием полуавтоматического пресса HTP-40 фирмы “Herzog”. Определение концентраций петрогенных элементов (силикатный анализ) проводится в плавленных дисках. Для приготовления плавленных дисков используется автоматическая плавильная установка Katanax K2.

Диски диаметром 40 мм получают путем сплавления в тигле 1 грамма прокаленного вещества образца и 8 грамм флюса. Предварительное прокаливание образца проводится в муфельной печи при температуре 950?C в течении 2 часов.